教育首页 | 行业资讯 | 专题 | 访谈 | 展会 | 商情 | 大全 | 论坛 | 求职 | 图片 | 热点 | E周刊 RSS
教育装备 | 数字化校园 | 投影 | 语音室 | 摄录编 | 实验设备 | 仪器仪表 | 技术中心 | 商机 | 促销
慧聪网首页 > 教育行业 > 实验仪器设备 > 实验设备-实用手册
行业搜索
高效液相色谱常见故障的断定及解决
2006年3月27日 14:8  来源:慧聪教育装备网

    高效液相色谱常见故障的断定及解决

    诊状可能的原因解决方法

    (一)保留时间变化

    1.柱温变化柱恒温,必要时需配置恒温箱

    2.等度与梯度间未能充分平衡至少用10倍柱体积的流动相平衡柱

    3.缓冲液容量不够用》25mmol/L的缓冲液

    4.柱污染每天冲洗柱

    5.柱内条件变化稳定进样条件,调节流动相

    6.柱快达到寿命采用保护柱

    (二)保留时间缩短

    1.流速增加检查泵,重新设定流速

    2.样品超载降低样品量

    3.键合相流失流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向

    4.流动相组成变化防止流动相蒸发或沉淀

    5.温度增加柱恒温

    (三)保留时间延长

    1.流速下降管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡

    2.硅胶柱上活性点变化用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化

    3.键合相流失同前(二)3

    4.流动相组成变化同前(二)4

    5.温度降低同前(二)5

    (四)出现肩峰或分叉

    1.样品体积过大用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%

    2.样品溶剂过强采用较弱的样品溶剂

    3.柱塌陷或形成短路通道更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件

    4.柱内烧结不锈钢失效更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品

    5.进样器损坏更换进样器转子

    (五)鬼峰

    1.进样阀残余峰每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗

    2.样品中未知物处理样品

    3.柱未平衡重新平衡柱,用流动相作样品溶剂(尤其是离子对色谱)

    4.三氟乙酸(TFA)氧化(肽谱)每天新配,用抗氧化剂

    5.水污染(反相)通过变化平衡时间检查水质量,用HPLC级的水

    (六)基线噪声

    1.气泡(尖锐峰)流动相脱气,加柱后背压

    2.污染(随机噪声)清洗柱,净化样品,用HPLC级试剂

    3.检测器灯连续噪声更换氘灯

    4.电干扰(偶然噪声)采用稳压电源,检查干扰的来源(如水浴等)

    5.检测器中有气泡流动相脱气,加柱后背压

    (七)峰拖尾

    1.柱超载降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相

    2.峰干扰清洁样品,调整流动相

    3.硅羟基作用加三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相PH值,钝化样品

    4.同前(四)4同前(四)4

    5.同前(四)35.同前(四)3

    6.死体积或柱外体积过大连接点降至最低,对所有连接点作合适调整,尽可能采用细内径的连接管

    7.柱效下降用较低腐蚀条件,更换柱,采用保护柱

    (八)峰展宽

    1.进样体积过大同(四)1

    2.在进样阀中造成峰扩展进样前后排出气泡以降低扩散

    3.数据系统采样速率太慢设定速率应是每峰大于10点

    4.检测器时间常数过大设定时间常数为感兴趣第一峰半宽的10%

    5.流动相粘度过高增加柱温,采用低粘度流动相

    6.检测池体积过大用小体积池,卸下热交换器

    7.保留时间过长等度洗脱时增加溶剂含量也可用梯度洗脱

    8.柱外体积过大将连接管径和连接管长度降至最小

    9.样品过载进小浓度小体积样品

    

 
 [关键词]:液相色谱 故障 断定  发表评论    【推荐】 【打印

特别推荐:
·[07月27日更新]免费电影下载
·2006年春季高教仪器设备展示会
更多精彩:
·教育部长周济谈教育改革发展三大任务
·2万元教育投影机精选 最新投影市场观察
相关文章 更多 
·液相色谱管路与接头故障解决方法  (3.27 14:10)
·安捷伦科技推出最新一代液相色谱系统  (2.6 9:43)
·吉尔森推出制备型液相色谱馏分收集器  (11.24 9:28)
·GE Healthcare推出低压液相色谱系统  (11.7 8:52)
·高效液相色谱仪常规分析操作步骤及规程  (8.15 9:58)
·安捷伦发布最新超高速液相色谱用检测器  (7.14 8:44)
·MP系列电子天平的常见故障与解决方法  (6.23 14:30)
·卫星电视接收机常见故障检修技巧  (6.7 10:42)
·实例教你动手解决数码摄像机故障  (6.2 15:0)
·投影机常见故障的维护和预防措施  (5.27 9:54)

我来评两句〖查看最新评论〗 
请您注意:
·遵守中华人民共和国的各项有关法律法规
·承担一切因您的行为而导致的法律责任
·本网留言板管理人员有权删除其管辖留言内容
·您在本网的留言,本网有权在网站内转载或引用
·参与本留言即表明您已经阅读并接受上述条款
昵称:匿名

文字广告
热点专题

教育多媒体课件全攻略
教材采购 给点阳光才灿烂
高考经济 谁经济了谁?
2006中国民办大学排行榜
2006年五四青年节专题
教育乱收费治理边际效应
揭密教育采购幕后玄机
产品超市
·寻求各多功能厅、会议室
·供应电热套/稳控仪/搅拌器
·求购调音台
·供应直流电源稳压器 EPS系列
·求购大口径变焦夜视镜头
·供应台式万用表 3136A
·求购多媒体中控讲台
大话教育
[转帖]和一个美女同事..
不喝中国水的日本人,..
鹰的重生----TCL李..
企业、个人合理避税大..
使人困惑的吴敬琏
中国现今最贫穷的是哪..
中国最忙城市排行榜
图说教育