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专家分析:制备色谱未来发展的趋势

2010/4/28/14:58来源:web

    目前,色谱分离技术已成为最主要的分离纯化技术之一。从20世纪初发展至今,色谱技术在理论上已从线性色谱发展到非线性色谱,在实践中则从分析规模发展到制备生产规模。

    制备色谱并非分析色谱的简单放大,两者有许多不同:分析色谱需要全面地反映样品组成的信息,而不必收集特定组分,洗脱液通常废弃;而制备色谱主要的考虑因素是目标产物的纯度、产量、生产周期、运行成本等。近几十年来,制备色谱已成为当今高效分离和纯化技术研究的重点和前沿技术。

    1、制备色谱色谱柱:柱结构与填料

    1)柱结构:

    色谱柱为工业化制备色谱的核心,目前主要有空管和压缩型两大类。空管柱用匀浆填充技术填装多孔固定相,随着空管柱直径的增大,用匀浆法填充高效色谱柱的难度也越来越大。压缩柱可分为径向、轴向及环形膨胀三大类,其中轴向压缩柱又分为静态和动态。20世纪90年代初COLIN等开发了动态轴向压缩柱(dynamicaxialcompression,简称DAC),采用活塞装柱(匀浆填充),并在操作过程中保持柱床压缩状态以确保其稳定性。动态轴向压缩柱在使用过程中,活塞始终产生一定的压力压缩填料,随时消除产生的死空间。活塞与顶端法兰均配有多孑L不锈钢滤板及能使样品及洗脱液在柱截面上均匀分布的分散器。液流分散器保证了大量样品尽可能地瞬时分散在柱截面上,进而快速均匀进入柱床,克服了柱中心样品局部过浓的现象,保证了色谱柱的高效。

    2002年4月法国NovaSep公司成功地安装了目前工业生产中最大的制备色谱柱,内径已达到1600mm,柱长4m,其中填料用量4000kg,流动相用量6000L,整个柱的体质量为36000kg。DAC法填装的色谱柱柱床均匀、性能稳定、密度高、柱效高。目前采用DAC工艺装填的色谱柱已经开始商品化。

    2)填料:

    填料是工业制备色谱的血脉,填料的选择和利用是非常关键的,目前已有越来越多的产品应用到IPC中。填料的化学性质和物理性质决定了色谱的分离性能和动力学性能。应用于大规模工业化制备色谱中的填料具有如下特殊的要求。

    (1)机械强度高:填料需要承受很大的机械压力,因为填料在IPC使用中,需要经常装卸,机械性能差的填料经受不住反复填充,它们易破碎,产生细颗粒,降低柱渗透性,甚至堵塞滤片,造成流速分布不均匀,影响分离产物的纯度,最终在系统中产生极高的柱压而无法继续使用引。

    (2)负载量大:在IPC中,填料的负载量越大,则单位体质量填料可处理的原料量就可增加,因而提高了产率。选择合适孔径及孔径分布的填料是获得高负载量的一个关键因素。

    (3)可大量供应,批间的重现性好:制备色谱工艺过程要扩大,必须有可靠的供货源提供大量填料,否则无法实现工业化。填料各批量之间的化学和机械稳定性、孔结构及可重复的比表面积等必须具有高度的重现性,否则难以保证长期、持续、稳定的分离与纯化生产工艺。

    (4)合适的颗粒大小和窄的粒度分布范围:细颗粒可增加塔板数及分辨率,但同时引起装柱困难,需要更高的操作压力。

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